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钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线

化学教案 时间:2020-03-25

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五氧化二磷的测定
篇一:钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线

五氧化二磷的测定

磷的测定方法有酸碱滴定法和光度法。光度法又可分为磷钼钒酸光度法和铋磷钼蓝光度法等。

我国国家标准有:GB/T 6730.18—2006《铁矿石 磷含量的测定 钼蓝分光光度法》,

GB/T 6730.19—1986《铁矿石化学分析方法 铋磷钼蓝光度法测定磷量》, GB/T 6730.20—1986《铁矿石化学分析方法 容量法测定磷量》。 国际标准有:ISO 2599—2003《铁矿石 磷含量的测定—滴定法》, ISO 4687—1—1992《铁矿石 磷含量的测定—第1部分:钼蓝分光光度法》。

一、酸碱滴定法

(一)原理及干扰

在硝酸介质中,磷与钼酸铵生成磷钼酸铵黄色沉淀,过滤后用氢氧化钠标准溶液溶解,以酚酞作指示剂,用硝酸标准溶液回滴过量的氢氧化钠。 在酸溶解试样时,钛、锆形成磷酸盐沉淀,使结果偏低,碱熔后用水浸取可分离除去。钒能延迟磷钼酸盐沉淀,并会使沉淀不完全。矾(Ⅴ)与钼酸铵生成矾钼酸盐沉淀,但矾(Ⅳ)的磷钼酸盐沉淀只有在热溶液中才能产生。为消除钒的影响,应将矾还原成矾(Ⅳ),并在室温下进行磷的沉淀。当沉淀温度不高于45℃时,少量的砷不产生沉淀,含砷量高时,可在酸处理试样之际加入氢溴酸,使砷呈溴化砷挥发除去。硅酸能生成硅钼酸铵沉淀而影响测定,可在盐酸或硝酸中脱水过滤除去。氟存在时能减慢沉淀速度,少量氟可在沉淀前加入硼酸络合或蒸干除去。大量盐酸、硫酸及其盐类的存在能延迟沉淀和增加沉淀的溶解度,当量不高时,其作用不显著。

(二)试剂配制

硝酸钾溶液,20 g /L,将20g硝酸钾溶于1 L煮沸过经冷却的水中,摇匀。

钼酸铵溶液,将A液(70 g钼酸铵溶于53mL氨水和267mL水中制成)慢慢地倾入B液(267mL硝酸与400 mL水混匀而成)中,冷却,静置过夜,过

滤。

氢氧化钠标准溶液,c(NaOH)= 0.1mol/L,称取4g氢氧化钠(优级纯)溶于煮沸并冷却的水中,以水定容1L。

硝酸标准溶液,c(HNO3)= 0.1mol/L,量取7mL硝酸(优级纯)于lL容

量瓶中,用煮沸并冷却的水定容。

酚酞溶液,10g/L,溶解0.1 g酚酞于90mL乙醇中,用水稀释至100mL,混匀。

氢氧化钠标准溶液的标定:称取0.5000g预先在105~110℃烘干1h的邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4),加100mL新煮沸冷却后的水,加3~4滴酚酞溶液,

用氢氧化钠标准溶液滴定至浅红色。

浓度计算:c(NaOH) = m / 0.2042V(mol/L),

m—称取邻苯二甲酸氢钾的质量,g;

V—标定所消耗的氢氧化钠标准溶液体积,mL。

硝酸标准溶液的标定:取20.00mL氢氧化钠标准溶液,用新煮沸冷却后的水稀释成100mL,加3~4滴酚酞溶液,以硝酸标准溶液滴定至无色,计算硝酸标准溶液的浓度。

(三)分析步骤

称取0.2000~0.5000g试样于150mL烧杯中,以少量水润湿,加入15~20mL盐酸,盖上表面皿,于电热板上加热至试样完全分解。蒸发至近干,加入5~10mL硝酸,蒸发至3~4mL,然后用少许水稀释,用中速滤纸过滤于500mL锥形瓶中。用热水洗涤烧杯3 ~ 4次,洗涤沉淀8~10次,这时应保持滤液体积在100mL左右。

滤液用氨水中和至有氢氧化物沉淀出现,再用硝酸中和至氢氧化物沉淀刚好消失,加入5mL过量的硝酸,一边摇动锥形瓶一边缓缓加入60~100mL钼酸铵溶液,振荡2~3min,沉淀放置4h以上,使磷钼酸铵沉淀完全。

用密滤纸加入纸浆过滤,先用2%(V/V)硝酸洗液洗涤锥形瓶和沉淀2~3次,再用20g/L硝酸钾洗液将锥形瓶和沉淀均洗至中性。将沉淀和滤纸一起

移入原锥形瓶中,加入30mL煮沸并冷却的水,小心摇荡锥形瓶,使滤纸碎成浆状,准确加入氢氧化钠标准溶液,充分摇动,使黄色沉淀溶解,加入5滴10g/L酚酞溶液,再加入5~10mL过量氢氧化钠标准溶液,稍停片刻,用0.1mol/L HNO3标准溶液回滴,至溶液无色为终点。

与试祥分析同时进行空白试验。

(四)计算结果

按下式计算五氧化二磷含量,以质量百分数表示:钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线。

式中,C1 ——标定后氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;

C2 ——标定后硝酸标准溶液的浓度,mol/L;

V1 ——加入氢氧化钠标准溶液体积,mL;

V2 ——消耗硝酸标准溶液体积,mL;

m ——称取试样量,g;

0.001291——1 mL氢氧化钠标准溶液 c(NaOH) = 1.000mol/L相当的磷的量,g。

(五)注意事项

1、酸不溶试样可用过氧化钠、氢氧化钠熔融,浸取,过滤,滤液以硝酸酸化蒸至近干,脱水,过滤除硅,在滤液中沉淀磷,以下操作同分析步骤。

2、用20g/L硝酸钾洗沉淀至中性必须检查,用试管接取20滴滤液,加1~2滴酚酞指示剂,滴入l滴氢氧化钠标准溶液应呈现红色。

3、试样中含磷量较低时,溶液应加热至40~50℃,再加钼酸铵溶液并振荡数分钟。

4、如试样中有钒(Ⅴ)存在,可加入少量盐酸羟胺或硫酸亚铁将钒(Ⅴ)还原为钒(Ⅳ)。

二、铋磷钼蓝光度法

(一)原理及干扰

试样以盐酸、硝酸分解,氢氟酸除硅、高氯酸冒烟赶氟,磷被氧化成正磷酸。在硫酸(1%V/V)介质中,磷与铋及钼酸铵形成黄色络合物,用抗坏血酸将铋磷钼黄还原为铋磷钼蓝,在分光光度计上于波长810nm处测量吸光度。

显色液中50mg铁、20mg钴、12mg钛、10mg锰、铜、铈,5mg锆、3mg铬(Ⅵ)、镍,0.5mg钒(Ⅳ)无干扰,大于此量的有色离子,可用含此离子的底液作参比抵消其干扰,试样中含铌小于0.3%无干扰,砷干扰严重,可在显色前加入少量硫代硫酸钠消除。

本方法显色条件范围较宽,易于掌握,有较高的灵敏度和准确度。适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿及球团矿中0.01%~ 0.50%磷含量的测定。

(二)试剂配制

盐酸硝酸混合酸,3+1。 硫酸,1+1。

硫代硫酸钠溶液,5g/L,称取0.5g硫代硫酸钠(Na2S2O3•5H2O)、1g亚硫

酸钠(Na2SO3),用水溶解,稀释至100m L。

铋溶液,5g/L,称取5g金属铋或12g硝酸铋[Bi(NO3)3.5H2O]于烧杯中,钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线。

加25m L硝酸溶解,加100m L水,煮沸驱尽氮氧化物,移入1000m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

钼酸铵溶液,30g/L,配制后如显浑浊,应过滤后使用。

抗坏血酸溶液,20g/L,当日配制。

磷贮备液,100μg/mL,称取0.2196g预先在105 ~ 110℃烘至恒重的磷酸二氢钾(KH2PO4基准试剂)溶于适量水中,加5mL硫酸(1+1),冷却至室

温,移入500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含100μg磷。

磷标准溶液A,10.0μg/mL,分取50.00mL磷贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含10.0μg磷。

磷标准溶液B,5.0μg/mL,分取25.00mL磷贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含5.0μg磷。

(三)分析步骤

1、试样分解:

称取0.10~0.50g试样[含磷小于0.1%时称取0.50g],精确至0.0001g。将试样置于聚四氟乙烯烧杯中,加15m1盐酸-硝酸混合酸,加热溶解,滴加1~2mL氢氟酸(视硅含量而定)。试样溶解后,加5mL高氯酸,加热蒸发至冒高氯酸白烟3~4min,取下,用水吹洗杯壁,并继续蒸发至湿盐状。取下稍冷,加20mL硫酸(1+1)、20mL水,加热溶解盐类,冷却至室温。移至100 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。

随同试样做空白试验。钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线。

2、显色:

分取10.00mL试样溶液2份,分别置于50mL容量瓶中。

显色液:于一份试液中,加1mL硫代硫酸钠溶液(5g/L)、2.0mL铋溶液(5g/L)、

5mL钼酸铵溶液(30g/L),每加一种试剂必须立即混匀。用水吹洗瓶口及瓶壁,使体积约为30mL,混匀。加5 mL抗坏血酸溶液(20g/L),用水稀释至刻度,混匀。

参比溶液:于另一份试液中,除不加钼酸铵溶液(30g/L)外,其余同显色液操作步骤。用水稀释至刻度,混匀。

放置5~10min(室温15℃左右放置10min)。

3、吸光度测量:

在分光光度计上,用2cm吸收皿于波长810nm处,以参比溶液为参比,测量吸光度,减去空白试验溶液的吸光度,从工作曲线上查出相应磷的质量。

(四)工作曲线的绘制

分取0.00,0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00 mL磷标准溶液[含磷

4五氧化二磷量的测定
篇二:钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线

4.4 五氧化二磷量的测定

4.4.1 方法提要

灰样用氢氟酸--高氯酸分解以脱除二氧化硅,吸取部分溶液加入钼酸铵和抗坏血酸,生成磷钼蓝,用分光光度法进行测定。

4.4.2 试剂

4.4.2.1 氢氟酸:浓。

4.4.2.2 高氯酸:浓。

4.4.2.3 盐酸:浓。

4.4.2.4 盐酸:1+1。

4.4.2.5 抗坏血酸溶液:5%。现用现配。

4.4.2.6 硫酸溶液:7.2mol/L。每升溶液中含有浓硫酸400ml。

4.4.2.7 钼酸铵-硫酸溶液:称钼酸铵17.2g溶于硫酸溶液(7.2mol/L)中,并用该酸稀至1L。

4.4.2.8 酒石酸锑钾溶液:称取酒石酸锑钾0.34g溶于250ml水中。

4.4.2.9 试剂混合溶液:往35ml钼酸铵--硫酸溶液中加入抗坏血酸溶液10ml和酒石酸锑钾溶液5ml,混匀。现用现配。

4.3 分析步骤

4.3.1 母液的制备

称取灰样0.1000g(称准至0.0002g)于30ml聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿,加高氯酸2ml,氢氟酸10ml,置于电热板上低温缓缓加热(温度不高于250℃),蒸至净干,再升高温度继续加热至白烟基本冒尽,溶液蒸至干涸但不焦黑为止。取下坩埚稍冷,加入盐酸(1+1)10ml、水10ml,再放在电热板上加热至近沸,并保温2min。取下坩埚,用热水将坩埚中的试样溶液移入100ml容量瓶中,冷至室温,用水稀释至刻度,摇匀。

4.3.2 测定

吸取母液10ml,于50ml容量瓶中,加入试剂混合溶液5ml,放置1min~2min后,用水稀释至刻度,摇匀。于20℃~30℃下放置1h后,在分光光度计上用1cm~3cm的比色皿,以水为空白,在波长650nm处,测定吸光度。

4.4 绘制工作曲线

称取3-4份与试样质量相同、含量不同的标准煤灰样品,分别按上述步骤操作,测量吸光度,分别以五氧化二磷含量为纵坐标,以吸光度值为横坐标,绘制工作曲线。

4.5 分析结果的计算

4.5.1 根据试样测得的吸光度,分别在工作曲线上查出五氧化二磷的含量(%)。

4.5.2 也可带含量相近的煤灰标样2份~3份同法操作,换算结果。 P2O5(%)= P2O5标(%)*A试 A标

4.6 方法精密度

紫外可见分光光度法绘制Fe标准曲线
篇三:钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线

泸州医学院公共卫生实验教学中心

《卫生化学》实验报告

专业 预防医学 班级 1班 姓名 杨秀程 第 2 次实验

实验日期 2013 年 4 月 1 日 地点 实验室 指导教师 谢老师 实验题目: 紫外可见分光光度法绘制Fe标准曲线

预习情况:

一、实验目的与要求:

掌握紫外可见分光光度法分析条件选择的方法;

熟悉紫外可见分光光度计的使用方法;

了解用邻二氮菲测定微量Fe的原理。

二、实验原理:

钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线。

邻二氮菲是测定微量Fe的一种优良显色剂。在pH=3-9的溶液中,邻二氮菲 与二价Fe作用生成橙红色配合物,其lg K=21.3,最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数为1.1×10^4.在一定范围内,二价Fe的浓度与吸光度符合比尔定律。

三、仪器与试剂

1.仪器与器皿 紫外分光光度计,25ml容量瓶,胶头滴管,1ml移液管

2.试剂 1.000×10^-3mol/L铁标准溶液,1.5g/L邻二氮菲,100g/L盐酸羟胺溶液,1mol/L醋酸钠溶液,去离子水。

四、实验步骤:

1.配液 取6个25ml容量瓶,分别加人0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00 1.000×10^-3mol/L铁标准溶液, 0.5ml100g/L盐酸羟胺溶液,摇匀后,再分别加入1.00ml 1.5g/L邻二氮菲,2.50ml 1mol/L醋酸钠溶液,用去离子水定容至刻度,摇匀。

2.吸收曲线绘制

用最大浓度配置的溶液到入吸收池,在分光光度计上从波长440nm到560nm每隔5nm测量一次吸光度,在最大吸收波长附近每隔2nm测量一次吸光度。然后以波长为横坐标,吸光度为纵坐标绘制吸收曲线。从曲线上找出最大吸收波长。

3.标准曲线绘制

以试剂空白为参比溶液,在选定的最大吸收波长下测量各溶液的吸光度。绘制出标准曲线,求出线性回归方程和相关系数。

五、实验数据及结果:

最大吸收波长:λmax=509.75

标准曲线:

回归曲线方程:Y=87.14458X+0.0199 R=0.99927

六、讨论:

紫外可见依然需要分为两步,先是光谱测定,确定最大吸收波长,然后再是光度的测定,在实验中不仅要规范操作,更要谨慎,这样才能保证R的值!

水中磷含量的测定(分光光度法法)
篇四:钼蓝分光光度法测五氧化二磷标准曲线

环境监测与实验室质量控制实验报告

实验三 钼锑抗分光光度法测定磷

环境工程

一、实验目的和要求

1.掌握钼锑抗分光光度法测定磷的方法。 2.练习实际测量以及定容的操作。 3.练习分光光度计的使用。

二、碘量法溶解氧的测定 (一)原理:

在一定酸度和锑离子存在的情况下,磷酸根与钼酸铵形成锑磷钼混合杂多酸,它在常温下可迅速被抗坏血酸还原为钼蓝,在700nm波长下测定。实验的适宜酸度为0.28~0.38mol•L-1 H2SO4,适宜温度为20~60℃,显色时间为30~60min,可稳定24h,含磷5×10-6~2×10-4 %范围内符合线性关系。 (二)主要仪器:

10支50mL比色管;试管架;分光光度计;移液管;容量瓶等。 (三)试剂:

1.1+1硫酸:浓硫酸与蒸馏水的体积比为1:1混匀。H2SO4(1.84)。

2.抗坏血酸溶液:100g/L(10%)。

3.钼酸盐溶液:13g钼酸铵((NH4)6Mo7O24·4H2O)溶于100ml蒸馏水,0.35g酒石酸锑钾(KSbC4H4O7·1/2H2O)溶于100ml蒸馏水。在不断搅拌的情况下把钼酸铵徐徐加到300ml 1+1硫酸中,加酒石酸锑钾溶液混匀。

4.磷酸盐储备溶液:110℃干燥2h的磷酸二氢钾0.2197g溶于水,移入1000ml容量瓶中,加5mL 1+1硫酸定容至1000mL。此时浓度为50μg/mL。

5. 磷酸盐标准溶液:吸取10mL磷酸盐储备液至250mL容量瓶中,定容至250mL。此时浓度为2μg/mL。

(四)步骤:

1.标准曲线的绘制 取7支50mL比色管,分别加入磷酸盐标准溶液 :0ml、0.5mL、1.0mL、3.0mL、5.0mL、7mL、10mL,加水定容至刻度。此时系列标准液浓度为:0、0.02、0.04、0.12、0.20、0.28、0.40μg/mL。

2.显色测量

在比色管中加入1mL抗坏血酸溶液,混匀静置30s,加2mL钼酸盐溶液充分混匀,静置15min。700nm下,以0μg/mL标准液为空白,测定吸光度。

3.样品的测定

取5mL试样于50mL比色管内,加水定容至刻度。按上述方法操作。 (五)结果记录与计算:

表一 标准曲线绘制数据记录表

表二 样品测试实验数据记录表

图一 标准曲线图(x-吸光度(A-700nm);y-标液浓度(μg/mL))

标准溶液曲线:y = 1.9821x - 0.0072;R² = 0.9998。由标准曲线计算得样品溶液实际磷含量,见表三。

表三 数据结果处理

因此得知,2-1号样品,磷含量为6.69×1021.75μg/mL。

(七)问题总结:

1、比色管定容步骤决定了标准曲线的R值,因此,定容步骤要仔细。

2、存在比色管油性挂壁,致使液体不能出现凹液面,此时需要使用洁净的比色管重新配制。 3、滴加少量溶液时,取多量,从大刻度向小刻度滴加可以保证滴加溶液的精确性。

本文来源:http://www.myl5520.com/jiaoanxiazai/102729.html

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